具有强抑烟性能的纳米氢氧化镁绿色阻燃剂生产工艺复杂、成本高、表面极性大,其规模化生产严重受限,我国高端氢氧化镁阻燃剂过度依赖进口。菱镁矿是生产纳米氢氧化镁的主要原料,也是我国优势矿产资源,但开采过程中长期用优弃劣,优质菱镁矿资源濒临枯竭,大量低品位菱镁矿废弃堆存,浪费资源、占用土地、污染环境。
该项目从菱镁矿石性质和纳米氢氧化镁阻燃剂性能要求入手,发明了浮选提纯-差异化煅烧-酸化除杂梯阶提纯技术及纳米氢氧化镁常压一步水合法制备技术,攻克了低品位菱镁矿高值利用的关键技术难题。取得的主要发明点如下:
发明了洗矿-摩擦筛选-分批加药异步反浮选新工艺,在脱出矿泥的同时降低了Ca2+的溶解量,通过分批加药、药量梯次递减实现了同一药剂同一流程体系下对低品位菱镁矿石的高效除杂,获得了高纯菱镁矿产品。
发明了差异化煅烧-盐酸酸化除杂技术,揭示了菱镁矿热分解机理与动力学特性,加大了氧化镁与脉石矿物活性差异,发明的硬团聚酸浸机,解决了浸出过程中氧化镁的硬团聚问题,实现菱镁矿深度除杂,制备了超纯活性氧化镁。
发明了纳米氢氧化镁常压一步水合法制备技术,揭示了氧化镁水化机理和氢氧化镁晶体定向生长机制,首次在常压条件下通过控制氧化镁释的放速度实现氢氧化镁形貌、粒度和晶体结构的调控,生产出六方片状单分散纳米氢氧化镁。

图1 纳米氢氧化镁常压一步水合法制备机制
技术效果:
采用洗矿-摩擦筛选-分批加药异步反浮选新工艺,获得了回收率≥75%,MgO含量≥47%,SiO2含量≤0.25%菱镁矿浮选精矿。
差异化煅烧-盐酸酸化除杂技术,深度除杂后可获得MgO含量≥99.2%,回收率≥85%的超纯氧化镁。
发明了纳米氢氧化镁常压一步水合法制备技术,超纯活性氧化镁水合2~3h,温度控制70~90℃,可获得六方片状、边长100~ 300nm、厚度10~100nm、纯度≥99%(杂质Fe<0.001%、Cl≤0.05%、Ca<0.1%、盐酸不溶物≤0.09)的单分散纳米氢氧化镁。
图2 成功制备单分散纳米氢氧化镁
项目攻克了低品位菱镁矿的高效提纯和单分散纳米氢氧化镁低成本制备技术难题,打破了国外高端纳米氢氧化镁阻燃剂生产技术壁垒,完善了镁资源高值利用理论与技术,发明的工艺和设备为低品位菱镁矿生产高附加值纳米氢氧化镁阻燃剂提供了技术支撑。可为我国菱镁矿、白云石以及盐湖苦卤资源的高值利用提供新方向。